杭州聚同電子全自動(dòng)液液萃取實(shí)驗(yàn)操作規(guī)程
1.熟悉實(shí)驗(yàn)設(shè)備流程,掌握取樣及滴定管的使用方法。
2.配制一定體積、濃度的mei油-苯甲酸飽和混合溶液(每20kgmei油加入約10g苯酸),放入相應(yīng)的槽中。
3.首先開(kāi)啟連續(xù)相(水)的轉(zhuǎn)子流量計(jì)(閥門)向塔中灌滿水后,再開(kāi)啟分散相(mei油)的轉(zhuǎn)子流量計(jì),并按照1:1的要求將兩相的流量計(jì)讀數(shù)調(diào)節(jié)至適當(dāng)刻度。建議流量為4L/h
4.打開(kāi)轉(zhuǎn)速調(diào)壓開(kāi)關(guān),調(diào)節(jié)電壓(從小電壓做起,至電壓大到使萃取塔中出現(xiàn)di二個(gè)分界面(發(fā)生了液泛)時(shí)實(shí)驗(yàn)結(jié)束)。實(shí)驗(yàn)布點(diǎn)6個(gè),其轉(zhuǎn)速分別為:30、150、350、500、600、900、1200、1400。避免600-900之間布點(diǎn),因?yàn)榇藭r(shí)正是中心軸共振區(qū)域,中心軸晃動(dòng)厲害。
5.油水分界面控制:其高低由界面控制閥調(diào)節(jié),一般維持在分層分離空間的中間或偏上些， 若油層太薄,將界面控制閥開(kāi)大些,反之,將界面控制閥關(guān)小些,當(dāng)進(jìn)口連續(xù)相流量等于出口連續(xù)相流量時(shí),界面高度保持恒定,總物料平衡。分散相出料多和少受界面高低控制,它是靠溢流的,沒(méi)有閥門控制。
6.測(cè)量:在某一電壓(轉(zhuǎn)速)下,待系統(tǒng)穩(wěn)定約20min左右,取樣分析(取100ml,用25ml移液管將待分析的樣品分別移入三個(gè)滴定瓶中,然后在三個(gè)滴定瓶中分別加入25ml水,再加入1~2滴酚酞指示劑,搖動(dòng)滴定瓶,用已知濃度的NaOH溶液滴定,取平均值)。
7.改變電壓(或轉(zhuǎn)速),重復(fù)操作6